Шведско-немецкая исследовательская группа, работающая с ведущим автором доктором Йоханом Густафсоном из Лундского университета, представила свою работу в журнале Science.У материаловедов в настоящее время нет метода записи данных о полной атомной структуре поверхностей во время динамических процессов в разумные сроки.
Существующие методы либо слишком медленные, либо требуют сверхвысокого вакуума, что запрещает поток газа в испытательной камере и, таким образом, исключает живое исследование динамических процессов реакции с участием газовых фаз при давлении, близком к атмосферному.«Наша цель состояла в том, чтобы наблюдать поверхности в реактивных, ориентированных на применение условиях в режиме реального времени», — говорит Стирл. Команда использовала высокоэнергетические рентгеновские лучи от источника света DESY PETRA III.
Когда рентгеновские лучи попадают на твердый материал, они дифрагируют в характерный узор, который дает информацию об атомной структуре материала. При обычных рентгеновских измерениях, выполняемых при более низких энергиях фотонов, образец и детектор необходимо вращать, чтобы тщательно шаг за шагом составить карту полной дифракционной картины, процедура, которая легко может занять десять часов или больше.Напротив, высокоэнергетические рентгеновские лучи PETRA III рассеиваются в гораздо меньшем угловом диапазоне, создавая гораздо более компактную дифракционную картину, которую можно сразу записать с помощью высококлассного двумерного детектора в отделении высокоэнергетических материалов.
Научно-измерительная станция P07. «Такой подход позволяет записывать данные от 10 до 100 раз быстрее», — поясняет Стирл. Как следствие, ученые могут получить полную структуру поверхности менее чем за десять минут или отслеживать отдельные структурные особенности с временным разрешением менее секунды. «Это также позволяет нам легче идентифицировать неизвестные или неожиданные структуры», — подчеркивает Стирл.Для своих исследований исследователи установили испытательную камеру, в которой давление газа может достигать 1 бара — такое же, как при нормальном атмосферном давлении — чтобы приблизиться к реальным условиям реакции.
Масс-спектрометр позволяет в режиме реального времени контролировать распределение газа в испытательной камере во время измерений.Чтобы продемонстрировать новый подход, исследователи наблюдали за работой катализатора из благородного металла палладия: монокристалл палладия толщиной два миллиметра и диаметром один сантиметр преобразует токсичный оксид углерода в безвредный диоксид углерода, как это делают каталитические преобразователи в автомобилях. Этот метод позволил ученым наблюдать, как палладий начал преобразовывать окись углерода (CO) в двуокись углерода (CO2), как только кислород (O2) также поступал в камеру. «Мы можем наблюдать, как катализатор переключается из нереактивного состояния в реактивное», — объясняет Стирл, возглавляющий NanoLab в DESY, а также занимает должность профессора в Гамбургском университете.
Исследователи надеются определить активную фазу катализатора с помощью этого нового подхода. На протяжении десятилетий ученые обсуждали, происходит ли превращение окиси углерода в двуокись углерода, например, на голой металлической поверхности, на оксидном слое или на оксидных островках на поверхности. «Новая технология дает нам возможность идентифицировать реакционные центры в реальном времени с атомным разрешением», — говорит Стирл.В конце концов, результаты могут быть использованы для оптимизации катализаторов. Как правило, катализаторы — это вещества, которые ускоряют химические реакции, но не поглощаются ими.
Новый рентгеновский метод находит широкое применение в исследованиях материалов. Ученые ожидают совершенно нового понимания кинетики поверхностных процессов, что позволит создавать новые материалы на атомном уровне. «Сочетание чрезвычайно яркого источника рентгеновского излучения, среды образца и 2D-детектора в PETRA III является уникальным во всем мире», — подчеркивает Стирл.
Новый рентгеновский метод был совместно разработан исследователями из Университета Лунда, DESY, Технологического университета Чалмерса в Гетеборге и Гамбургского университета в рамках кластера Рентген-Ангстрем и получил финансовую поддержку от Федерального министерства исследований Германии BMBF в рамках проект NanoXcat.
