Для своего исследования ученые построили небольшую реакционную камеру, прозрачную для рентгеновских лучей. «Мы используем тонкие капилляры из сапфира или плавленого кварца, которые легко проницаемы для рентгеновских лучей», — сказал профессор Бо Иверсен, глава исследовательской группы. В этих капиллярах ученые преобразовали так называемый метавольфрамат аммония, растворенный в воде, в наночастицы при высокой температуре и высоком давлении.
С помощью яркого рентгеновского излучения PETRA III химики смогли отслеживать рост мелких частиц триоксида вольфрама (WO3) с типичным размером около десяти нанометров из раствора в режиме реального времени.«Рентгеновские измерения показывают строительные блоки материала», — сказала соавтор доктор Анн-Кристин Диппель из DESY, ученый на канале P02.1, где проводились эксперименты. «С помощью нашего метода мы можем наблюдать структуру материала в атомном масштабе.
Особенностью здесь является возможность проследить динамику процесса роста», — отмечает Диппель. «Различные кристаллические структуры, которые образуются в этих наночастицах, уже известны. Но теперь мы можем отслеживать в реальном времени механизм превращения молекул в нанокристаллы. Мы не только видим последовательность процесса, но и то, почему формируются определенные структуры».
На молекулярном уровне основными единицами многих металл-кислородных соединений, таких как оксиды, являются октаэдры, которые состоят из восьми равных треугольников. Эти октаэдры могут иметь общие углы или края. В зависимости от конфигурации полученные соединения имеют разные характеристики.
Это верно не только для триоксида вольфрама, но в основном применимо к другим материалам.Единицы октаэдра в растворах вырастают до наночастиц, при этом небольшая частица размером десять нанометров включает около 25 октаэдров. «Мы смогли определить, что сначала в исходном материале присутствуют оба структурных элемента, соединение по углам и по краям», — сказал Саха. «В ходе реакции октаэдры перестраиваются: чем дольше вы ждете, тем больше исчезает соединение краев и соединение углами становится более частым. Наночастицы, которые возникли в наших исследованиях, имеют преимущественно упорядоченную кристаллическую структуру».В непрерывном промышленном синтезе этот процесс происходит так быстро, что в основном образуются наночастицы со смешанной неупорядоченной структурой. «Упорядоченные структуры образуются, когда наночастицы получают достаточно времени, чтобы перестроиться», — сказал Саха. «Мы можем использовать эти наблюдения, например, для получения наночастиц с особыми свойствами.
Этот метод также применим к другим наночастицам».